En esta investigación se realizó la síntesis y caracterización de sólidos tipo hidrotalcita compuestos de Mg2+, Al3+ y diferentes metales de transición (Co2+, Cu2+, Zn2+), manteniendo una relación M2+/M3+ igual a 3 mediante la metodología de la co-precipitación. Estos catalizadores fueron caracterizados por las técnicas de microscopia electrónica de barrido (SEM), espectroscopía de energía dispersiva de rayos x (EDS) y difracción de rayos x (DRX), permitiendo verificar la obtención de las hidrotalcitas en todos los casos y la incorporación de todos los metales precursores en su estructura. Adicionalmente, se evaluó la actividad catalítica de estos sólidos para la remoción de fenol en agua empleando H2O2 como agente oxidante y siguiendo la reacción por espectrofotometría UV. Con estos ensayos pudo observarse que el catalizador con la mayor actividad es la hidrotalcita con Mg2+-Al3+-Co2+ gracias a las propiedades redox del metal de transición. Así mismo, pudo evidenciarse la formación del intermediario p-benzoquinona durante el proceso, permitiendo poner en evidencia la oxidación del fenol durante los ensayos catalíticos